氧化碲（TeO₂）晶體生長工藝淺談

TeO₂晶體是一種具有高品質因子的聲光材料。該晶體為四方晶系，結晶形態(tài)為變形的金紅石結構。它具有雙折射性和旋光特性，旋光度為 87°/mm，光活性大，沿[110]方向傳播的聲速很小，僅為 616m∕s，比普通聲光介的聲速慢 5～6 倍，在相同的通光孔徑下用TeO₂晶體制作的聲光器件，其分辨率可以有數(shù)量級的提高。TeO₂晶體良好的聲光性能是制作聲光偏轉器、調制器、諧振器、濾波器的理想材料。目前，TeO₂晶體還被多個國家物理實驗室用來作為研究雙β衰變的材料。

 TeO₂晶體的生長方法通常有兩種：坩堝下降法和晶體提拉法。這兩種方法都是從熔體中生長晶體。坩堝下降法又叫布里奇曼法?；驹硎菍⒃戏湃刖哂刑厥庑螤畹嫩釄謇?，在結晶爐內加熱使之熔化，然后使坩堝緩慢下降，通過溫度梯度較大的區(qū)域時，熔體在坩堝中自下而上的結晶為整塊晶體。

坩堝下降法的特點：

1.     晶體的形狀可以隨坩堝的形狀而定，適合異形晶體的生長

2.     可根據(jù)籽晶定向生長，也可自然成核生長。

3.     適合大尺寸、多數(shù)量的晶體生長，一爐可以同時生長幾根或幾十根不同規(guī)格尺寸的晶體。

4.     操作工藝比較簡單。

坩堝下降法缺點：

1.坩堝下降法生長晶體時，爐膛內徑向溫度分布不夠均勻，因此生長出的晶體質量很難進一步提高。

2.晶體生長的全過程都在坩堝內進行，不便于直接觀察晶體的生長情況。

3.晶體在坩堝內結晶過程中易產生坩堝對晶體的壓應力和寄生成核，所以對坩堝的內表面光潔度有較高的要求。

4.生長過程中的提純作用差，對原料的純度要求高。

提拉法的主要優(yōu)點是：

在晶體生長過程中，可以方便地觀察晶體的生長狀況；晶體在熔體的自由表面處生長，而不與坩堝相接觸，這樣能減小晶體的應力并防止坩堝壁上的寄生成核；可以方便地使用定向籽晶和“縮頸”技術工藝，以得到完整的晶體和所需取向的晶體。

由以上兩種晶體生長方法對比可知，坩堝下降法具有能夠生長大尺寸、異形晶體和工藝操作簡單的優(yōu)點，但是和提拉法相比，坩堝下降法存在徑向溫度分布不均勻、缺乏進一步的提純效果以及對原料純度和坩堝內表面光潔度要求高等缺點，晶體質量很難進一步提高。相比而言，提拉法有其優(yōu)點，如爐內的徑向溫度比較均勻，且在晶體生長時有一定的再提純作用，具備進一步提高晶體質量的潛力。目前，國外基本上均是采用提拉法生長TeO₂晶體。

TeO₂晶體在生長過程中有特定的自身因素，比如TeO₂在450°C左右開始升華，在熔點附近蒸汽壓力較高，揮發(fā)嚴重；由于TeO₂熔點低、粘度大，晶體中易產生氣泡、云層、散射等缺陷，使用提拉法調節(jié)拉速和轉速可以避免這些缺陷；籽晶取向沿[100]、[001]、[110]方向都能拉出單晶，但不同方向生長速率有明顯的各異性，沿[001]方向的生長速率很大，會在晶體中出現(xiàn)晶界，沿[110]方向生長并選擇優(yōu)質的籽晶可以生長出高質量的晶體。

多年來，我們一直深入開展提拉法生長TeO₂晶體的試驗研究，如TeO₂晶體的生長工藝參數(shù)與晶體開裂、晶體缺陷和晶體閃射之間的內在關系，晶體生長參數(shù)與固液界面形態(tài)的關系及界面形態(tài)與晶體質量的關系及籽晶的定向、切向問題等等，現(xiàn)生長出高質量、大直徑、聲光質量因素好的TeO₂晶體。公司下一步將對TeO₂晶體摻雜問題開展深入研究。